thermo气质联用的操作流程

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商家资料
 
 thermo气质联用一般被看做是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对thermo气质联用本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。
操作流程:
一、开机:
1、开载气,开稳压器电源。
2、根据待测样品选择合适的毛细管柱,并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3、依次开启色谱仪,质谱仪及工作电源,在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后,真空度达到10-6以后,点电脑桌面上的“Instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
4、由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口,对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。由“Instrument→GC Edit Parameters….”窗口,对GC的载气流速,流量,分流比,进样口温度,进样模式、柱温,程序升温等参数的设定。
由“Instrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间,EM电压,扫描方式的参数。
设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。
5、待仪器运行达到各项设定的参数后,由“Instrument→tune MSD→OK”,点“OK”进行MS的自动调谐。
6、待MS调谐通过后,点主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口,输入样品的各项信息。
7、输完样品信息后,由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
二、分析:
1、待仪器运行完所有的样品后,由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
2、以5个标准点作一条标准曲线,其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
3、在离线色谱的主菜单上选择“File→Load Date File”调出每个样品的总离子图,然后依次选择“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”;“Quant→Calculate/Generate Report→OK”;“Quant→QEdit Quant Result→OK”检查试样的谱图中各个化合物出峰的时间与标准品中的各个化合物出峰时间是否一致,从而达到定性定量分析的目的。
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